Aprovechando al máximo la geoquímica multielemento. Un flujo de trabajo para interpretar los análisis ICP

Durante los últimos 50 años, los métodos analíticos estándar han evolucionado desde XRF y espectroscopia de absorción atómica hasta análisis de activación de neutrones instrumentales, espectroscopia de emisión atómica ICP y espectroscopia de masas ICP. Ajustados a la inflación, los laboratorios de análisis comerciales ahora ofrecen análisis para la mitad de la tabla periódica con una precisión y límites de detección sorprendentes por el mismo precio que media docena de metales básicos realizados por la AAS hace 50 años.
La digestion en cuatro acidos con una combinación de ICP-AES e ICP-MS se está convirtiendo gradualmente en un estándar de la industria. Este es el paquete de ensayo más adecuado para empresas mineras y de exploración para análisis de rutina a un precio asequible. No es la mejor combinación analítica y de resumen para cada elemento, pero es la mejor técnica para la mayoría de los metales. ICP-MS también es un excelente método analítico para oligoelementos y es bastante adecuado para los elementos principales.
A pesar de que se están generando grandes cantidades de datos, la mayoría de las empresas todavía se limitan a trazar Cu, Au y algunos elementos traza, y no saben realmente qué hacer con los otros 50 elementos.
Tanto las empresas mineras como los laboratorios de análisis tienen estrictos protocolos QAQC para metales comerciales. Estos procedimientos incluyen la inserción de muestras de referencia con concentraciones de metales conocidas, la realización de ensayos duplicados y encuestas por turnos para comparar el rendimiento del laboratorio con otros laboratorios. No se aplican los mismos procedimientos de QAQC a todos los elementos reportados en los cuatro paquetes ICP AES e ICP MS de digestión ácida. Todos los laboratorios añaden un descargo de responsabilidad a los análisis mediante este método, advirtiendo que algunos metales pueden no disolverse completamente con una digestión de 4 ácidos. La realidad es que existe una diferencia significativa reportada por diferentes laboratorios para las mismas muestras. Todos los laboratorios utilizan los mismos instrumentos ICP AES y MS. Las diferencias en los resultados se deben a diferentes procedimientos de preparación de muestras y especialmente a diferentes protocolos de digestión ácida. La preparación de la muestra es de vital importancia, porque la mayoría de los metales que se disuelven tienen una solubilidad muy baja, por lo que sólo se puede utilizar una porción muy pequeña de polvo. Es de vital importancia utilizar procedimientos de trituración y molienda que homogeneicen la muestra lo más completamente posible para obtener análisis repetibles.
Sabemos que algunos metales no se disuelven totalmente en una digestión de 4 ácidos y, en algunas circunstancias, algunos metales no permanecen totalmente en la solución. Zr es el más obvio. En rocas más antiguas que tienen más daño por radiación en los cristales de circón, los análisis de Zr mediante ICP-MS con digestión en cuatro acidos suelen ser bastante cercanos al Zr total. Sin embargo, en rocas magmáticas jóvenes es común que ICP-MS con digestión en cuatro acidos reporte entre 20% y 50% del Zr total. El Cr mediante digestión en 4 ácidos ICP-MS suele ser del 50 al 75 % del Cr informado por XRF. También es común que el Al mediante ICP-MS con digestión ren cuatro acidos no se reporte entre un 5 y un 10 %. El grado en que muchos elementos se disuelven de forma incompleta se relaciona comúnmente con los tipos de alteración. Los elementos refractarios son más difíciles de disolver en rocas de facies de alteración ácida.
La mayoría de los geólogos desconocen por completo las diferencias entre los laboratorios de ensayo cuando se trata de análisis de ICP y simplemente suponen que todos los laboratorios son iguales. El punto a enfatizar aquí es que, si bien todos los laboratorios estarán configurados para informar datos de buena calidad para elementos calcófilos, por ejemplo, existen diferencias muy significativas en la calidad de los análisis para elementos más refractarios. Si intentamos utilizar estos elementos para caracterizar tipos de rocas y mapear procesos magmáticos, la calidad de los datos depende en gran medida de los protocolos de digestión que utilizan los laboratorios. Algunos laboratorios hacen esto muy bien. Muchos no lo hacen bien. La alternativa es utilizar una fusión de Li-borato, pero esto da como resultado límites de detección más altos y una precisión más baja. La mejor opción es encontrar un laboratorio que se especialice en realizar bien ICP-MS con digestión en cuatro acidos.
Si está interpretando datos geoquímicos, siempre que sea posible, regrese al núcleo de perforación. ¡Habrá aspectos de la interpretación que serán ambiguos pero que se resolverán fácilmente mirando las rocas!

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